影响热分析测量的实验因素微波传感器

影响热分析测量的实验因素

影响热分析测量的实验因素 2011：

影响热分析测量的实验因素升温速率升温速率对热分析实验结果有影响很大,总体来说,可概括为以下几点: (1) 对于以TG、DTA(或DSC)曲线表示的试样的某种反应（如热分解反应），提高升温速率通常使反应的温度Ti，峰温Tp和终止温度Te增高 ...1.升温速率升温速率对热分析实验结果有影响很大,总体来说,可概括为以下几点:(1) 对于以TG、DTA(或DSC)曲线表示的试样的某种反应（如热分解反应），提高升温速率通常使反应的温度Ti，峰温Tp和终止温度Te增高。因为快速升温，使得反应尚未来得及进行，便进入更高的温度，造成反应滞后。如FeCO3在氮气中升温失去CO2的反应，当升温速率从1℃. min-1提高到20℃. min-1时，则Ti从400℃升高到480℃,Te从500℃升高到610℃。(2) 快速升温是将反应推向高温区，使其以更快的速度进行，即不仅使DTA曲线的峰温Tp升高，而且峰幅变窄，呈针尖状。(3) 对多阶反应，慢速升温有利于阶段反应的相互分离，使DTA曲线呈分离的多重峰，TG曲线由本来快速升温时的转折，转而呈现平台。(4) DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而略有减小的趋势，但一般来说相差不大，如高岭土在大约600℃的脱水吸热反应，当升温速率范围为5～20℃. min-1时，峰面积最大相差在 3％以内。(5) 升温速率影响试样内各部位的温度分布，如厚度为1mm的低密度聚乙烯的DSC测定表明，升温速率为2℃. min-1时，试样内外温差不大；而为80℃. min-1时，温差可达10℃以上。对于结晶高聚物，慢速升温熔融过程中可能伴有重结晶，而快速升温易产生过热，这是两个相互矛盾的过程。故实验时应选择适当的升温速率，如无特殊要求和说明，通常选取10℃. min-1或5℃. min-1。2．气氛热分析实验常需变换气氛，借以辨析热分析曲线热效应的物理化学归属。如在空气中测定的热分析曲线呈现放热峰，而在惰性气氛中测定依不同的反应可分为几种情形：如放热峰大小不变，则为结晶或固化反应；如为吸热效应，则是分解燃烧反应；如无峰或呈现非常小的放热峰，则为金属氧化之类的反应。借此可观测有机聚合物等物质热裂解与热氧化裂解之间的差异。对于形成气体产物的反应，如不将气体产物及时排出，或通过其它方式提高气氛中气体产物的分压，则会使反应向高温方向移动。如水气使含水硫酸钙CaSO4. 2H2O失水反应受到抑制，与在空气中测定的结果相比，反应温度移向了高温区，呈双重峰及分步脱水过程。气氛中气体的导热性良好，有利于向体系提供更充分的能量，提高分解反应速率。例如氩、氮和氦这3种惰性气体导热系数与温度的关系是依次递增的，因此碳酸钙CaCO3的热分解速率在氦气中最快，其次是氮气，再次为氩气。3．试样用量与粒度由于试样的吸、放热效应，少量试样有利于气体产物的扩散和试样内温度的均衡，减少温度梯度，降低试样温度与环境线性升温的偏差。一般来说，表面反应或多或少要受到试样粒度的影响，这要比化学分解反应的影响更加明显；而相转变受粒度的影响较小。为便于相互比较，应尽量采用粒度相近的试样，如通过一定筛孔的细粉。试样质量不仅对热分析曲线的峰温和峰面积有影响，还对其形态特征有影响。有些物质由于质量的减少而使形态特征发生根本的变化，这就为用热分析的方法来鉴定物质形态特征带来困难。另外，堆砌松散的试样颗粒之间的空隙可使试样导热性变差，而颗粒越小，堆得越紧密，导热越好。不管试样的粒度如何，堆砌密度不是很容易重复的，这也会影响TG曲线的形貌特征。4．坩埚材料与形状坩埚的材料有由非金属－氧化铝、石英等低热传导材料制成的；也有由金属，铝、银或铂等高热传导材料制成的。形状有微量平底、常量块体、杯形、压盖等。测定时根据DTA、DSC、TG的测量目的与试样性质进行选择。一般常用铝杯与陶瓷杯，测定时要选用相同的坩埚。

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